陶瓷分散體的快速穩(wěn)定性測(cè)試方法

現(xiàn)代高性能陶瓷，如牙齒或人造骨材料、瓷磚和工業(yè)陶瓷通?；趶?fù)雜的分散體。分散體的組成和預(yù)處理是保持終產(chǎn)品高質(zhì)量的必需。分散顆粒沉積行為的評(píng)價(jià)提供諸如陶瓷的分散性，包括分離穩(wěn)定性和顆粒相互作用的重要信息。

本文介紹了STEP技術(shù)，來(lái)評(píng)估和量化初始濃度的陶瓷分散體的分散性能。

介紹

德國(guó)羅姆分散體分析儀器（LUMiSizer）--縮短研發(fā)周期，幫您更好的解讀配方。對(duì)于任何分層現(xiàn)象，如沉淀、懸浮、固結(jié)，可對(duì)它們?cè)陔x心場(chǎng)中速度分布以及粒徑分布進(jìn)行快速表征。通過(guò)透光率圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)化的分析。對(duì)比傳統(tǒng)的穩(wěn)定分析試驗(yàn)，常規(guī)分析基本都是在恒溫恒濕箱中進(jìn)行幾個(gè)月的加速試驗(yàn)，或者干脆就靜置放幾個(gè)月乃至一年，這樣無(wú)法進(jìn)行判斷控制，且肉眼也難以判斷微小的變化。

使用LUMiSizer測(cè)試穩(wěn)定性比用肉眼在自然重力下觀察試管的分離過(guò)程快2300倍。只需數(shù)分鐘或數(shù)小時(shí)，而不是幾個(gè)月或幾年，就能完成分散體在原始濃度下的快速穩(wěn)定性排序和貨架期預(yù)測(cè)，獲得的結(jié)果與正常重力下的結(jié)果一致，可以很輕松的檢測(cè)出不同配方陶瓷分散體的穩(wěn)定性。

LUM儀器的核心是應(yīng)用的STEP技術(shù)(Space-and Time-resolvedExtinction Profiles空間，時(shí)間消光圖譜)。它是目前可以對(duì)整個(gè)樣品從上到下同時(shí)觀測(cè)

及分析的技術(shù)。您可以對(duì)懸濁液，乳濁液等分散體系作全面的穩(wěn)定性分析及了解而不會(huì)遺漏任何信息。離心式“分散體系分析儀” LUMiSizer可使分散體系的分離加速，LUMiSizer可同時(shí)離心測(cè)試12個(gè)樣品，根據(jù)客戶需求可調(diào)溫度范圍4℃-60℃，濃度可達(dá)90%，觀察和了解從頂端到底部的整個(gè)分離時(shí)間內(nèi)樣品的透光率變化過(guò)程。

                             圖2 LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀

應(yīng)用案例：高嶺土分散體系穩(wěn)定性分析
        高嶺土的處理和應(yīng)用中，通常使用分散劑，所以沉淀行為的評(píng)估是非常重要。

所研究的高嶺土的密度為2.6g/cm³?；瘜W(xué)成分（質(zhì)量百分比）：50.3% SiO₂，49.0% Al₂O₃，0.1% TiO₂, 0.1%Na₂O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高嶺土粉末用去離子水分散的并靜止90分鐘。然后含10-50% m/m高嶺土的分散液用雙葉螺旋槳攪拌器在2000轉(zhuǎn)/分下混合30分鐘。

43分鐘以上的離心過(guò)程，得到了10% m/m高嶺土分散體的透光率圖（圖3），也即從頂端到底部的整個(gè)分離時(shí)間內(nèi)樣品的透光率變化過(guò)程。其中，縱坐標(biāo)是透光率曲線，橫坐標(biāo)是距旋轉(zhuǎn)中心的距離。曲線從一條的紅色曲線到后一條的綠色曲線進(jìn)行過(guò)渡。

圖3 2300g下10%m/m高嶺土分散體的透光率圖（紅色:條曲線，綠色:后一條曲線）

由圖可知，當(dāng)固含量為10%時(shí)，顆粒聚集體有足夠的空間單獨(dú)沉降。在分離開(kāi)始時(shí)，沒(méi)有觀察到明顯的沉降峰，這表明所有顆粒都以相同的速度運(yùn)動(dòng)。之后，顆粒聚集體根據(jù)尺寸的不同以不同的速度移動(dòng)，即觀察到多分散沉降（sol）。當(dāng)透光率圖譜顯示界面向底部遷移時(shí)，表明快速和*沉積。離心10s后，界面上清液分散相已經(jīng)移動(dòng)5mm。60s后，大部分固體顆粒已經(jīng)到達(dá)樣品管底部，此時(shí)底部透過(guò)率很低。沉積物形成后，會(huì)逐漸壓實(shí)，這是絮凝顆粒的特征。

圖4不同固含量（10-50%）對(duì)分離行為的影響（4000rpm或2300g）

圖4比較了不同固含量高嶺土的分離過(guò)程。當(dāng)固含量≥20%時(shí)，分離的特點(diǎn)是沉降顆粒的明顯界面，所有顆粒以相同的速度運(yùn)動(dòng)（區(qū)域沉降），曲線之間的距離變窄，因?yàn)榉稚⑾啵ǔ两祵樱┑倪M(jìn)一步壓實(shí)阻力越來(lái)越大。沉降的絮凝網(wǎng)絡(luò)（凝膠）內(nèi)的顆粒濃度也增加。當(dāng)固含量為20%時(shí)，除了絮凝網(wǎng)絡(luò)的分離外，還注意到細(xì)顆粒的分離沉降（在明顯沉降界面后的透光率逐漸增加），也就是說(shuō)，細(xì)顆粒不是與絮凝網(wǎng)絡(luò)緊密結(jié)合。固含量越低，透光率曲線間的距離越大，說(shuō)明顆粒的沉積速度越大。

使用分析工具“不穩(wěn)定性指數(shù)”，可以很容易地對(duì)樣品的分離程度和動(dòng)力學(xué)進(jìn)行比較和量化。圖5顯示在2300g下測(cè)得的不同固含量的高嶺土的不穩(wěn)定性指數(shù)。

圖5 10-50% m/m固含量的高嶺土分散體的不穩(wěn)定性指數(shù)

表1是不同固含量的高嶺土的不穩(wěn)定性指數(shù)和測(cè)試時(shí)間。“界面跟蹤”模式用于確定分離速度。沉降界面（在上清液和分散相之間）的遷移被追蹤。表2比較不同固含量高嶺土的初始沉降率和終沉降高度。

表1不同固含量的高嶺土的不穩(wěn)定性指數(shù)和測(cè)試時(shí)間

表2前100秒的沉降速率和不同固體的終沉積高度

結(jié)論

LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀采用STEP技術(shù)，可用于不同固含量陶瓷分散體的加速分析。儀器可快速有效地研究分散體的分離穩(wěn)定性、顆粒相互作用和粒徑分布。LUMiSizer能將多12個(gè)樣品同時(shí)置于各種溫度和轉(zhuǎn)速之下，設(shè)定一個(gè)輸出實(shí)時(shí)圖像的時(shí)間間隔，將所有的圖像匯集在一個(gè)坐標(biāo)圖中，可以快速直觀的分析穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。符合穩(wěn)定性測(cè)試的多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。這將為研發(fā)、生產(chǎn)以及質(zhì)量管控提供了全新的技術(shù)。