同步熱分析儀其操作是很有講究的

　　同步熱分析儀是一種重要的分析儀器，它將熱重分析（TG）與差熱分析（DTA）或差示掃描量熱（DSC）結(jié)合為一體，能夠在同一次測量中利用同一樣品同步得到熱重與差熱信息。其工作原理基于熱分析技術(shù)和同步測量技術(shù)。其核心部件包括加熱器、溫度控制器、氣氛控制系統(tǒng)以及檢測器等。

　　同步熱分析儀的操作技巧：

　　1、儀器準備與開機

　　檢查設(shè)備連接：確認同步熱分析儀的所有管路、連接線是否穩(wěn)固無誤，并確保實驗所需的氣瓶內(nèi)壓力充足。

　　開啟保護氣：打開氮氣或其他保護氣體的氣瓶，調(diào)節(jié)減壓表壓力至適當水平。

　　檢查冷卻系統(tǒng)：確保水循環(huán)冷卻器電源開啟，以保障儀器在運行過程中的有效冷卻。

　　開機與軟件啟動：開啟同步熱分析儀主機電源，并啟動計算機及專用分析軟件。

　　2、樣品準備

　　樣品處理：根據(jù)實驗需要，對樣品進行粉碎、分散等預(yù)處理，以確保樣品的均勻性和代表性。

　　稱量樣品：精確量取所需樣品重量，推薦使用量為5-15mg，具有明顯熱效應(yīng)的樣品可適量減少。

　　3、實驗設(shè)置

　　升溫程序：設(shè)定適合的升溫速率和測試的最高溫度，一般情況下，推薦升溫速率為10-30K/min，最高溫度不超過1400℃。

　　氣體流量：調(diào)整保護氣和吹掃氣的流量至設(shè)定值，如20m/min的保護氣和60m/min的吹掃氣。

　　4、測試運行

　　裝載樣品：將稱量好的樣品置入坩堝中，然后放入儀器指d位置。

　　啟動測試：在軟件中選擇或建立相應(yīng)的測試方法，輸入樣品信息，確認各項設(shè)置后開始測試。

　　5、數(shù)據(jù)采集與分析

　　監(jiān)控實驗過程：通過軟件界面監(jiān)測實驗中的各個參數(shù)變化，如重量變化和溫度差。

　　數(shù)據(jù)處理：實驗完成后對數(shù)據(jù)進行處理分析，如繪制TG和DSC曲線，計算樣品的熱性質(zhì)等。

　　6、關(guān)機與后續(xù)處理

　　關(guān)閉儀器：實驗結(jié)束后，按照規(guī)定的步驟逐一關(guān)閉儀器的各個部分。

　　清理樣品：將使用過的坩堝進行超聲處理，隨后用酒精清洗并干燥。