旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理基于旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系。在兩個(gè)測量板(如平行板、同心圓筒、錐/平板等)之間加載樣品,當(dāng)在上板施加一個(gè)扭矩時(shí),就會在材料上產(chǎn)生一個(gè)旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力,并測得所形成的應(yīng)變或應(yīng)變速率(切變速率)。通過測量這些參數(shù),可以計(jì)算出樣品的流變學(xué)特性。
樣品量:依據(jù)旋轉(zhuǎn)流變儀的測量要求和樣品容器尺寸,確定合適的樣品量。一般來說,樣品應(yīng)足以填滿樣品容器,并且在測量過程中不會因樣品量不足而產(chǎn)生間隙或氣泡影響測量結(jié)果。通常建議樣品量至少覆蓋樣品臺并且稍微凸起,以確保良好的接觸和測量準(zhǔn)確性。
樣品預(yù)處理:如果樣品在室溫下粘度較高或呈固態(tài),可能需要進(jìn)行預(yù)熱或溶解處理。對于一些具有觸變性的樣品,可能需要在測試前進(jìn)行預(yù)剪切或振搖,使其達(dá)到相對穩(wěn)定的初始狀態(tài)。
環(huán)境條件:確保儀器放置在穩(wěn)定、水平的臺面上,避免外界震動和干擾。檢查實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度是否在儀器規(guī)定的工作范圍內(nèi),因?yàn)榄h(huán)境因素可能會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。
清潔儀器:檢查樣品臺、轉(zhuǎn)子等部件是否清潔,若有殘留樣品或污垢,應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜軇┎潦酶蓛?,并用干凈的布擦干,防止污染不同批次的樣品?/div>
開機(jī)預(yù)熱:打開旋轉(zhuǎn)流變儀的電源開關(guān),讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間,一般為15至30分鐘,使儀器各部件達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
二、參數(shù)設(shè)置
選擇測量模式
穩(wěn)態(tài)測量:用于測定樣品在不同恒定剪切速率下的粘度。通過逐漸增加或減小剪切速率,觀察樣品的粘度變化情況,以了解樣品的流動特性。
動態(tài)測量:主要用于研究樣品的粘彈性特性。在動態(tài)測量模式下,儀器會對樣品施加一個(gè)周期性的應(yīng)力或應(yīng)變,然后測量樣品的響應(yīng),從而得到儲能模量(G')和損耗模量(G'')等信息。
瞬態(tài)測量:用于觀察樣品在受到突然施加的應(yīng)力或應(yīng)變時(shí)的響應(yīng)隨時(shí)間的變化,例如研究樣品的蠕變和應(yīng)力松弛行為。
設(shè)置測量參數(shù)
剪切速率范圍:根據(jù)樣品的特性和預(yù)期的測量目的,設(shè)置合適的剪切速率范圍。對于未知特性的樣品,可以先進(jìn)行一個(gè)較寬范圍的初步測量,以確定其大致的流變行為,然后再針對感興趣的區(qū)域進(jìn)行更精細(xì)的測量。
溫度控制(若需要):如果實(shí)驗(yàn)需要在特定溫度下進(jìn)行,設(shè)置所需的溫度值。旋轉(zhuǎn)流變儀通常配備有溫度控制系統(tǒng),可將樣品加熱或冷卻到設(shè)定的溫度,并保持恒定。在設(shè)置溫度時(shí),需要考慮樣品的熱穩(wěn)定性和所需的平衡時(shí)間,確保樣品在測量過程中達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
測量時(shí)間:針對不同的測量模式和樣品特性,設(shè)置合理的測量時(shí)間。穩(wěn)態(tài)測量時(shí),在每個(gè)剪切速率下應(yīng)保持足夠的時(shí)間,使樣品達(dá)到穩(wěn)定的流動狀態(tài)后再記錄數(shù)據(jù);動態(tài)測量時(shí),要根據(jù)頻率和周期數(shù)量等因素確定測量時(shí)間,以獲得準(zhǔn)確的模量數(shù)據(jù);瞬態(tài)測量時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品的響應(yīng)特性設(shè)置合適的觀測時(shí)間窗口。
校準(zhǔn)儀器
轉(zhuǎn)子校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)硅油或其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對轉(zhuǎn)子進(jìn)行校準(zhǔn),檢查轉(zhuǎn)子的尺寸、形狀和表面狀況是否符合要求。如果轉(zhuǎn)子存在磨損或變形,應(yīng)及時(shí)更換或進(jìn)行修復(fù),以保證測量的準(zhǔn)確性。
力矩校準(zhǔn):通過加載已知力矩的標(biāo)準(zhǔn)砝碼或其他校準(zhǔn)裝置,對儀器的力矩傳感器進(jìn)行校準(zhǔn),確保力矩測量的精度滿足要求。
距離校準(zhǔn):校準(zhǔn)樣品臺與轉(zhuǎn)子之間的初始距離,確保其符合設(shè)定值。這對于準(zhǔn)確計(jì)算剪切速率和應(yīng)力等參數(shù)非常重要。
三、測量操作
安裝樣品
裝載樣品:將處理好的樣品小心地放置在樣品臺上,確保樣品分布均勻且與轉(zhuǎn)子有良好的接觸。對于粘性較大的樣品,可使用刮刀或其他工具將樣品涂抹均勻,避免產(chǎn)生空隙或氣泡。
選擇轉(zhuǎn)子:根據(jù)樣品的類型和測量要求選擇合適的轉(zhuǎn)子類型和尺寸。常見的轉(zhuǎn)子有錐板轉(zhuǎn)子、平行板轉(zhuǎn)子和同軸圓筒轉(zhuǎn)子等。錐板轉(zhuǎn)子適用于低粘度液體和中等粘度的膏體;平行板轉(zhuǎn)子適用于較硬的固體和高粘度的膏體;同軸圓筒轉(zhuǎn)子適用于寬范圍粘度的液體和半固體。
開始測量
啟動測量程序:按照儀器的操作界面提示,啟動相應(yīng)的測量程序。在測量過程中,儀器會自動按照設(shè)定的參數(shù)對樣品進(jìn)行剪切或施加應(yīng)力,并實(shí)時(shí)采集和記錄數(shù)據(jù)。
監(jiān)控測量過程:密切觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和測量數(shù)據(jù)的變化情況,確保測量過程順利進(jìn)行。注意檢查是否有異常的力矩波動、溫度變化或電機(jī)噪音等情況,如果出現(xiàn)異常,應(yīng)立即停止測量并檢查原因。
數(shù)據(jù)記錄與保存
實(shí)時(shí)顯示與觀察:在測量過程中,儀器的顯示屏?xí)?shí)時(shí)顯示測量數(shù)據(jù),如粘度、剪切應(yīng)力、剪切速率、模量等數(shù)值,以及相應(yīng)的曲線圖表。操作人員可以直觀地觀察樣品的流變特性變化趨勢。
數(shù)據(jù)保存:測量完成后,將測量數(shù)據(jù)保存到計(jì)算機(jī)指d的文件夾中。旋轉(zhuǎn)流變儀一般會自帶數(shù)據(jù)處理軟件,也可以將數(shù)據(jù)導(dǎo)出為常見的數(shù)據(jù)格式,以便后續(xù)進(jìn)一步分析和處理。在保存數(shù)據(jù)時(shí),要詳細(xì)記錄測量的條件、樣品信息和儀器參數(shù)等內(nèi)容,方便日后查詢和對比。
四、實(shí)驗(yàn)后清理與維護(hù)
清洗儀器
拆卸轉(zhuǎn)子和樣品臺:測量結(jié)束后,先關(guān)閉儀器電源,待儀器冷卻后,將轉(zhuǎn)子和樣品臺從儀器上小心拆卸下來。
清洗部件:使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑崔D(zhuǎn)子、樣品臺和其他與樣品接觸過的部件,去除殘留的樣品。清洗時(shí)要輕柔操作,避免損壞部件表面。然后將清洗干凈的部件用干凈的布擦干或自然晾干。
檢查和維護(hù)儀器
外觀檢查:檢查儀器的外觀是否有損壞、腐蝕或泄漏等情況,檢查各連接線是否松動或破損。
性能檢查:定期對儀器進(jìn)行性能檢查,如檢查力矩傳感器、位移傳感器等關(guān)鍵部件的精度和靈敏度,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)儀器存在故障或異常情況,應(yīng)及時(shí)聯(lián)系專業(yè)維修人員進(jìn)行維修和保養(yǎng)。
